關鍵字:比表面積測試儀 dbzz我國比表面積測試有許多行業標準,其中最具代表性的是國標GB/T 19587-2004 《氣體吸附BET法測定固體物質比表面積》。比表面積測試儀氣體吸附法測定比表面積原理,是依據氣體在固體表面的吸附特性,在一定的壓力下,被測樣品顆粒(吸附劑)表面在超低溫下對氣體分子(吸附質)具有可逆物理吸附作用,并對應一定壓力存在確定的平衡吸附量。動態色譜法儀器中有種常用的比表面測試方法,叫固體標樣參比法或叫直接對比法,國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標準樣品作為參照,來確定未知待測樣品相對標準樣品的吸附量,從而通過比例運算求得待測樣品比表面積。當樣品在液氮溫度-195.8℃下吸附飽和后要升溫脫附時,需要使溫度迅速升高,使吸附在粉體表面的氮氣迅速脫附出來進入檢測器;高速脫附可以使信號集中,得到尖而銳的脫附峰,有利于提高儀器的靈敏度和分辨率,另外尖而銳的脫附峰可以降低背景噪聲影響,提高儀器測試準確度,尖銳的脫附峰是色譜工作者追求的理想峰形。在之前的半自動化儀器中通常使用人為將液氮杯更換為水杯,利用水大比熱的特性使樣品溫度迅速升高到常溫;但在全自動化儀器中,比表面積測試儀如果為便自動化而放棄輔助加熱脫附,進行空氣中自然升溫脫附,由于玻璃的導熱系數很低,升溫緩慢,將使脫附峰矮而寬, 使背景噪聲影響增大,降低靈敏度和分辨率,損失測試精度。程控風熱助脫裝置,全自動程控啟停,風熱時間可根據樣品脫附快慢設定,保證得到尖銳快速的脫附峰,使出峰時間縮短,脫附峰尖而銳,減少背景誤差。氣體吸附法孔徑(孔隙度)分布測定利用的是毛細凝聚現象和體積等效代換的原理,即以被測孔中充滿的液氮量等效為孔的體積。www.jnrise.com吸附理論假設孔的形狀為圓柱形管狀,從而建立毛細凝聚模型。由毛細凝聚理論可知,在不同的P/P0下,能夠發生毛細凝聚的孔徑范圍是不一樣的,隨著P/P0值增大,能夠發生凝聚的孔半徑也隨之增大。比表面積測試儀對應于一定的P/P0值,存在一臨界孔半徑Rk,半徑小于Rk的所有孔皆發生毛細凝聚,液氮在其中填充,大于Rk的孔皆不會發生毛細凝聚,液氮不會在其中填充。隨著生產斗爭和科學實驗的不斷發展,吸附作用也得到了更廣泛的應用。比表面積測定儀油氣藏蓋層研究是當今油氣地質研究中不可缺少的重要工作,而對蓋層巖樣的微孔隙結構分析則是對蓋層研究和評價的主要測定方法。目前,國內外對巖石微孔隙結構的測定方法主要是壓汞法和氣體吸附法。用壓汞法測定巖石的微孔隙結構,進口的壓汞儀工作壓力雖較高,可測孔隙也較小,但對天然氣蓋層來講,這種分析結果還不令人滿意,離蓋層巖樣微孔結構全分析也存在著一定的差距;國產的壓汞儀因工作壓力偏低,測定的結果也不能令人滿意。多年的實踐表明,無論是單一的壓汞法還是氣體吸附法,對蓋層巖樣的微孔隙進行全分析都是無法完成的。 比表面積分析測試方法有多種,其中氣體吸附法因其測試原理的科學性,測試過程的可靠性,測試結果的一致性,在國內外各行各業中被廣泛采用,并逐漸取代了其它比表面積測試方法,成為公認的最權威測試方法。許多國際標準組織都已將氣體吸附法列為比表面積測試標準,如美國ASTM的D3037,國際ISO標準組織的ISO-9277。www.jnrise.com |